Big Chemistry : eau ultra pure | Hackaday

Mon premier emploi après mes études supérieures était dans une entreprise de biotechnologie à Cambridge, dans le Massachusetts. C’était une petite équipe, et tout le monde avait un « travail de laboratoire » en plus de la science pour laquelle ils étaient embauchés – une tâche pour entretenir les parties communes du laboratoire. Mon travail consistait à entretenir les systèmes de purification de l’eau qui garantissaient que tout le monde disposait d’un approvisionnement suffisant en eau pure et déminéralisée. Le travail consistait principalement à changer le filtre et les cartouches échangeuses d’ions des unités de polissage final, qui nettoyaient suffisamment l’eau du robinet pour la science.

Lorsque je changeais les packs de filtres, j’étais toujours étonné et révolté par les couches de boue et de sédiments qu’ils contenaient. Un coup d’œil par la fenêtre sur les rives de la rivière Charles – j’adore cette eau sale – était suffisant pour expliquer ce que je voyais, et c’était une leçon sur la quantité d’autres choses mélangées à l’eau que vous buvez et cuisinez avec et se baigner.

Alors que nous, les humains, pouvons généralement très bien nous débrouiller avec une eau qui n’est considérée que comme raisonnablement pure, nos processus industriels sont une tout autre chose. Tout, des centrales électriques aux installations de fabrication pharmaceutique, a besoin d’une eau d’une pureté bien supérieure, mais rien ne nécessite une eau plus pure que les opérations spécialisées à l’échelle nanométrique d’une usine de semi-conducteurs. Mais comment l’eau du robinet ordinaire se transforme-t-elle en un produit chimique d’une telle pureté que les contaminants sont mesurés en parties par billion ? Et comment les fabs produisent-elles suffisamment de cette eau ultra pure pour répondre à leurs besoins ? Avec une grosse alchimie.

Juste l’eau, s’il vous plaît

Bien que les normes varient selon l’industrie, en général, le niveau de pureté atteint par l’eau ultra pure (UPW) est presque incroyable et souffre par rapport à quelque chose comme l’eau potable. Même l’eau potable la plus pure est en réalité un mélange complexe de minéraux et de gaz dissous dans l’eau, avec également un bon nombre de particules en suspension. À titre d’exemple de la différence entre l’UPW et l’eau potable, l’Environmental Protection Agency des États-Unis fixe la limite de chrome dans l’eau potable à seulement 0,1 partie par million. Mais pour l’UPW de qualité semi-conducteur, la limite est de 2 parties par mille milliards — 50 000 fois moins !

Lorsque vous pensez aux échelles impliquées dans la fabrication de semi-conducteurs, les normes strictes UPW sont parfaitement logiques. La taille des caractéristiques gravées sur les tranches de silicium varie selon le nœud de processus, mais les processus actuels peuvent facilement être tués par une particule de seulement quelques nanomètres de diamètre. Pour l’échelle, une particule de coronavirus est de l’ordre de 100 nm. Le contrôle des particules dans l’UPW peut être frustrant, principalement parce que les particules peuvent provenir d’à peu près n’importe où dans la tuyauterie, les réservoirs, les pompes et les cuves de produits chimiques utilisés dans le processus de purification.

Les particules ne sont pas les seuls contaminants à traiter. Alors que les surfaces lisses et propres de l’équipement UPW d’une usine fab peuvent sembler être un mauvais endroit pour la vie, les bactéries ont une capacité prouvée à coloniser même les niches écologiques les plus improbables. Les biofilms peuvent présenter un énorme problème pour les systèmes UPW, et ils peuvent se former partout où l’eau est autorisée à s’accumuler. Les biofilms peuvent contribuer à la fois à la contamination particulaire ainsi qu’au carbone oxydable total (COT, alias carbone organique total), qui est essentiellement les restes de bactéries mortes.

Outre les particules et le COT, les autres principaux contributeurs à la contamination UPW ont tendance à être des substances solubles dans l’eau, comme les minéraux et les gaz. Le sodium est une grande préoccupation, principalement parce qu’il a tendance à être un indicateur avancé de problèmes dans les résines échangeuses d’ions utilisées pour traiter l’UPW – plus de détails ci-dessous. Les silicates sont également préoccupants, tout comme les gaz dissous – l’oxygène est très réactif et peut facilement oxyder les couches métalliques nécessaires à la construction d’une puce, et le dioxyde de carbone se dissocie facilement dans l’eau pour former de l’acide carbonique, ce qui augmente la conductivité de l’eau et est préjudiciable aux processus de plaquette.

Mettre le polonais

En un mot, l’eau qui va être utilisée pour fabriquer des puces doit être aussi proche que possible de « juste de l’eau ». Cependant, y parvenir nécessite un effort remarquable. Et ce n’est pas seulement la pureté, c’est aussi le volume. Une usine de semi-conducteurs utilise une quantité époustouflante d’UPW – deux à trois millions de gallons (7 à 12 millions de litres) par jour. Construire des processus capables de purifier autant d’eau selon des exigences aussi strictes, de la maintenir à cette pureté jusqu’à ce qu’elle soit nécessaire et de la recycler si possible est un défi de taille.

La production d’UPW commence par le traitement en vrac de l’eau d’alimentation brute. Les étapes ici incluent les processus qui apparaissent dans la plupart des usines de traitement des eaux usées municipales – l’ajout de composés floculants et coagulants pour agglomérer tous les solides en suspension, la sédimentation pour laisser les agrégats se déposer et la filtration en vrac pour éliminer le reste. Ces étapes servent à supprimer les morceaux les plus gros et les plus méchants – relativement parlant; l’eau d’alimentation de la plupart des fabs est de l’eau municipale qui conviendrait à la consommation humaine – et prépare l’eau pour les processus qui élimineront séquentiellement les contaminants plus fins.

La prochaine étape est généralement une ou deux étapes d’osmose inverse, ou RO. Comme son nom l’indique, l’osmose inverse est l’opposé du processus naturel d’osmose, qui se produit lorsqu’il existe un déséquilibre entre la concentration de deux solutés à travers une membrane semi-perméable. Le solvant a tendance à migrer du côté à faible concentration de soluté vers le côté le plus concentré, pour égaliser le déséquilibre. Dans RO, la pression osmotique est surmontée en mettant de l’énergie dans le système avec une pompe, ce qui force le solvant (eau) à migrer à travers une membrane vers le côté avec une concentration de soluté plus faible, laissant les solutés derrière. La membrane semi-perméable est conçue à partir d’une couche de support en tissu non tissé surmontée de couches de polymères tels que le polysulfone et le polyamide, qui forment une barrière à travers laquelle l’eau peut passer, mais pas les solutés plus gros.

La lumière ultraviolette est utilisée à plusieurs étapes de la production UPW. Les UV de la bonne longueur d’onde non seulement tuent toutes les bactéries restantes après les étapes de prétraitement, mais ont également tendance à dégrader les biopolymères, comme les protéines, l’ADN et l’ARN, dans les restes bactériens. Plus ces macromolécules sont hachées à ce stade, plus elles seront faciles à éliminer lors des étapes ultérieures du traitement.

Vue en coupe d’un système de traitement de l’eau par UV. Source : Adobe Stock

Afin d’éliminer les contaminants chargés électriquement de l’eau de traitement, un traitement par échange d’ions est utilisé. L’échange d’ions utilise des perles de résine polymère spéciales qui ont des sites de liaison sur leurs surfaces. Les sites de liaison sont soit chargés positivement (échangeur de cations) soit chargés négativement (échangeur d’anions). Lorsque l’eau de traitement s’écoule sur une cuve de résine échangeuse d’ions, les ions chargés qui sont en solution ont tendance à se lier aux sites de la résine avec la charge opposée, les nettoyant efficacement de l’eau de traitement.

Une variante de l’échange d’ions, appelée électrodéionisation (EDI), est également parfois utilisée. L’EDI combine essentiellement l’échange d’ions avec l’osmose inverse et l’électrolyse, en utilisant un courant électrique traversant plusieurs lits de résine séparés par des membranes semi-perméables pour éliminer les ions de l’eau de traitement.

Mesurer l’incommensurable

Après une dernière étape de dégazage, l’UPW est enfin suffisamment pur pour entrer dans les processus de fabrication. Ou est-ce? C’est difficile à savoir, car un UPW suffisamment propre pour répondre aux exigences du processus de fabrication est trop propre pour être mesuré avec n’importe quelle technologie actuelle. Cela met les ingénieurs dans une position difficile, car souvent le seul moyen fiable de savoir si le processus UPW est défectueux est de constater une diminution des rendements des puces et des analyses coûteuses et inutiles, c’est le moins qu’on puisse dire.

Malgré ce fait, certaines méthodes de métrologie sont utilisées pour surveiller le processus UPW. La principale mesure est la conductivité de l’eau, qui peut être utilisée pour juger de la présence d’un certain nombre de contaminants. Pour des raisons pratiques, l’inverse de la conductivité, la résistivité, est généralement mesuré, avec une lecture d’eau pure de 18,18 MΩ⋅cm à 25°C. La résistivité peut être extrêmement sensible – l’ajout de sodium à seulement 0,1 partie par milliard fera chuter la résistivité à 18,11 MΩ⋅cm, et une telle baisse peut indiquer qu’un lit d’échange d’ions en amont nécessite une attention particulière. Et comme mentionné précédemment, les fuites d’air dans le système peuvent être détectées par le changement de résistivité causé par le CO2 dissoudre dans le système.

Mais lorsqu’il s’agit de mesurer les particules, il n’y a pas beaucoup de méthodes disponibles qui peuvent détecter des particules aussi diluées et minuscules que celles requises pour l’UPW de qualité fab. Une technologie qui se rapproche est la diffusion dynamique de la lumière (DLS), qui fait rebondir la lumière laser polarisée sur un échantillon d’eau. La lumière diffusée passe à travers un autre polariseur sur son chemin vers un détecteur, où un instantané de la lumière diffusée est pris. Le processus est répété peu de temps après, de l’ordre de la microseconde à la nanoseconde, et les images sont comparées. La différence entre les deux images peut être attribuée au mouvement brownien de toutes les particules présentes dans l’échantillon et à l’interférence constructive ou destructive causée par les mouvements des particules. Cela se traduit par une mesure du nombre de particules et de la distribution granulométrique, potentiellement dans la gamme inférieure au nanomètre.

Il y a beaucoup plus dans les systèmes UPW pour les usines, y compris des systèmes de recyclage incroyablement complexes qui récupèrent l’eau chargée de déchets après son utilisation dans les processus de fabrication et la récupèrent pour une utilisation ultérieure. Et les normes UPW sont également une cible mouvante. Les contaminants qui seraient passés inaperçus dans les nœuds de processus plus grands du passé sont désormais considérés comme des particules tueuses pour les nœuds de 5 nm, il va donc de soi que les normes UPW devront devenir encore plus strictes à mesure que les nœuds de processus progressent. Et les ingénieurs devront suivre le rythme, en construisant d’une manière ou d’une autre des systèmes capables de produire des océans d’eau plus pure qu’on ne peut le mesurer.